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硫酸鋇
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硫酸鋇砂

  • 硫酸鋇(I型)【鑒別】取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ);殘渣用水洗凈,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反...
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硫酸鋇(I型)【鑒別】取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ);殘渣用水洗凈,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)?!緳z查】疏松度 取本品5.Og,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度處的距離應為11塞,強力振搖1分鐘,使粉末均勻混懸,靜置15分鐘,混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。酸堿度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不斷攪拌5分鐘,濾過,濾液分為二等份:一份中加溴麝香草酚藍指示液1滴,不得顯藍色;另一份中加溴甲酚綠指示液1滴,應顯藍色。酸中溶解物 取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發(fā)的水分后,放冷,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重復濾過,取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10ml,攪拌,再用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并洗液與濾液,置105°C恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,在105°C干燥至恒重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌后,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發(fā)生渾濁。硫化物 取本品約10.0g,依法檢査(附錄Ⅷ C),醋酸鉛試紙不得變色。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。重金屬 取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘后,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅶ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽 取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢査(附錄Ⅷ J第一法),應符合規(guī)定(0.0001%)?!竞繙y定】精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加人無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷,將坩堝放人400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并人燒杯中,繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,靜置至沉淀堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細小沉淀轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次,每次約10ml ,攪拌,如上法,繼續(xù)將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細小沉淀轉移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次lml,再用水洗凈(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸鉸溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,在熱16小時,趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,轉移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。【類別】診斷用藥?!举A藏】密封保存。
硫酸鋇砂
硫酸鋇(Ⅱ型)【鑒別】取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ) ;殘澄用水洗凈,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。【檢查】 酸堿度 取本品2.0g,加水20ml,充分攪拌制成混懸液,依法測定(附錄Ⅵ H),PH值應為3.5~10.0g。酸中溶解物 取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發(fā)的水分后,放冷,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重復濾過,取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10ml攪拌,再用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并洗液與濾液,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。酸溶性 鋇鹽取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌后,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發(fā)生渾濁。硫化物 取本品約10.0g,依法檢查(附錄Ⅷ C),醋酸鉛試紙不得變色。干燥失重 取本品,在105℃在干燥至恒重,減失重量不得過1.0 %(附錄Ⅷ L )。重金屬 取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘后,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢査(附錄Ⅶ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽 取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規(guī)定(0.0001%)。顆粒細度 取本品0.5g,加水至50ml,充分振搖使均勻,立即取1滴于載玻片上,在400倍顯微鏡下檢視3個視野,顆粒直徑應為0.5~50μm,超過50μm者不得多于2粒?!竞繙y定】精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加人無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷,將坩堝放人400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并人燒杯中,繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,至沉淀堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細小沉淀轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1 →50)溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續(xù)將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細小沉淀轉移至濾紙上,然后,將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次lml ,然后用水洗凈(注:溶液可能微呈渾濁、加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,于80~85℃加熱16小時,趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,轉移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。【類別】診斷用藥。【貯藏】密封保存。

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